纳米磁性四氧化三铁的制备及表征

【www.nmgzasp.com--化学论文】

一——一

．６６．

材料导报

２００３年９月第１７卷专辑

纳米磁性四氧化三铁的制备及表征

秦润华姜炜

刘宏英李凤生

（南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心，南京２１００９４）

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Ｆｅ，Ｏ；粒子，

纳米磁性四氧化三铁的制备及表征

溶液中，制得了纳米磁性Ｆｅ。ｏ。粒子。考察７Ｆｅ２＋和Ｆｅ抖溶液浓度、沉淀剂的浓度、Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋／ＯＨ、温度噩搅拌速度

摘要

等因素对产物拉径厦性能的影响，井对其进行了初步的性能表征。

关键词

化学共沉淀纳米磁性四氧化＿：一铁

中图分类号：ＴＭ２７７文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＮａｎｏｍｅｔｅｒＭａｇｎｅｔｉｔｅ

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ｃｏ

纳米磁性四氧化三铁是‘种重要的尖品石型铁氧体ｏ。近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米磁性四氧化三铁的制备方法披性质的研究受到很大的重视。这不仅是崮为磁性四氧化三铁纳米粒ｒ在基乖物理理论上具有特殊的意义．而且在实际应用中有着广泛的用途。例如，在生物、医药领域，由于纳米磁性四氧化三铁的磁响应性，使其在细胞分离、固定化酶，免疫诊断及肿瘤靶向治疗、ＤＮＡ分离及核酸杂交等方面均有广泛应用”叫］。除此之外，纳米磁性四氧化三铁作为功能材料，在磁记录利料、特殊催化剂原料、磁流体的基本利料和磁性颜料等方面

■。

１．２实验原理

化学共机淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程，可分为２个阶段：第一个阶段是形成晶核，第＿＿－个阶段是晶体（晶核）的成长ｍＪ。而晶核的生成速度ｖ。和晶体（晶核）的成长速度ｖ。可用下列两式表示：

ｄｎ．，ｆ—ｎ

。，一面２“＼■一／

现一＾２Ｄ（ｆＪ）

也显示出许多特殊功能［５］。

目前，用下制备纳米磁性四氧化三铁的方法较多，如中和沉淀法Ⅲ、沉淀氧化法Ⅲ、水热反应法…、化学共沉淀法‘”等。各种方法各有利弊，但以化学共沉淀法最简洁，该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混台，选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。本文选取化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁，研究了制备过程中各因素对产物物理化学性能的影响。

式中：等为单位时间生成晶核的数目，ｃ为析出物质的浓度，即

为过饱和浓度，ｓ为其溶解度，故（ｃ—ｓ）为过饱和度，ｋ。＇ｋｚ分别为二式的比例常数，Ｄ为溶质分子的扩散系数。

当ｖ，＞ｖ。时，溶液中生成大量的晶核，品粒粒度小；当ｖ．＜

ｖ埘，溶液中生成少量的晶核，晶粒粒度大。

采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混台溶液中．搅拌、反应一段时间即得纳术磁性Ｆｅ。ｏ。粒子，其反应式如下：

Ｆｅ。＋＋２．Ｆ护＋＋８０日—－ＦＦ３０‘＋４Ｈ２０

由反砬式可知，该反应的理论摩尔比为Ｆｅ抖：Ｆｅ件：ｏＨ一

１

１实验部分

１．１试剂殛仪器

ＦｅＳＯ。・７Ｈ２０（Ａ．Ｒ．）；ＮＨ。Ｈ。ｏ（Ａ．Ｒ．）

高速离心机（上海实验设备公司生产）；Ｈｃ一３００ｚＩ光学显微镜（口本）；Ｄ／ＭａｘｒＡ转靶ｘ射线扫描仪；日立ｘ６５０扫描电子显微镜（日本），振动磁强计。

２：８・但由丁二价铁离于易氧化成三价铁离子，所以实际反应本实验考察了ｈ卜和Ｆ一＋溶液浓度、沉淀剂的浓度、Ｆｅ抖／

中二价铁离子应适当过量。

辜润华：１９７８年生，女，硕士生，主要从事纳米磁性材料的制备爱应用研究Ｅ—ｍａｌｌ：ｇｒｅｅｎｒ１１ｎ＠１６３．ｃｏｍ

万方数据

——————————————一一＿————————一

纳米磁性四氧化三铁的制备厦表征／秦润华等

Ｆｅ３。／ＯＨ，温度及搅拌速度等因素对产物性能的影响。

・６７・

在固定反应温度ｔ一＝３０。ｃ，铁盐溶液浓度为ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ，氨水

１．５四氧化三铁的制备

浓度为ｏ．５ｍｏｌ几，搅拌速度为８００ｒ／ｍｍ的条件下，考察了

Ｆｃ。＋／№。＋／ＯＨ一对产物性能的影响（如表３所示）。

本蜜验采用ＮＨ。Ｈ２０作为沉淀剂，将一定量的二价铁盐

（Ｆｅｓ０。・７Ｈ２０）和三价铁盐（ＦｅＣＩ。・６Ｈ２０）混合溶液加入到ｊ口

烧瓶中，在氨气氛下再将一定浓度的ＮＨ。－Ｈ。ｏ加入到三口烧瓶巾，剧烈搅拌，水浴恒温。混合液由橙红色逐渐变成黑色后，再继续搅拌１５ｍｔｎ后结束反应，离心．用蒸馏水反复洗涤直至

ｐＩ｛一７

ｏ．移去上层清液，在６０ｃｃ下真空干燥２４ｈ．研磨即得纳米

磁性四氧化三铁粒ｒ。

２结果与讨论

２．１

各影响因素对产物性能的影响

（１）Ｆｅ抖、Ｆｅ３十溶液浓度对产物性能的影响

在固定反廊温度ｔ一３０。Ｃ．Ｆｅ“：Ｆｅ３’：Ｆｅ仆：ＯＨ＝１：ｚ：１２．

ＮＨ；Ｈｚｏ浓度为ｏ．５ｍ０１／Ｉ。，搅拌速度为８００ｒ／ｍｉｎ的条件下，考察ｒ铁盐溶液浓度（ｃＦｅ２＋一ｃＦｅＨ）对产物性能的影响（如表１所

示）。

表１

Ｆｅ２＿、Ｆｅ计溶液浓度对产物性能的影响

南表１可知，铁盐溶液浓度为ｏ．１ｍｏｊ／Ｌ时，产物颜色为黑褐色，其原因为ｈ“离于在低浓度时更易被氧化成Ｆｃｌ’，从而使实际参加反应的离子比例发生变化，而导致产物组分发生变化。在铁盐浓度很低时，由于此浓度对形成晶核已有足够的过饱和度而生成大量晶核，且晶核成长速度较小，所以所得的产物粒径较小，随着铁盐浓度的增加，品核粒径逐渐增大．此时晶核的成长速度火于晶核的生成速度。

（２）沉淀剂浓度对产物性能的影响

在固定反应温度ｔ一３０。ｃ．Ｆｅ¨：Ｆｅ计：ｏＨ＝１．２：１２，铁盐溶液浓度为ｏ．５ｍ０１儿，搅拌速度为８００ｒ／ｍｌｎ的条件下，考察丁氨水浓度别产物性能的影响（如表２所示）。

表２沉淀女４浓度对产物性能的影响

由表２可以看出，当ＮＨ，・Ｈ。０浓度很低时．溶液瞬时内接收的ｏＨ一离子很少，Ｆｅ抖离子和Ｆｅ３离子一部分与０Ｈ离子结台成核，另一部分则因缺少ｏＨ而暂时附着了：已形成的晶核上・引起粒了长大；当ＮＨａ・Ｈｚｏ浓度增大时，溶液内很快便有大量的ＯＨ离子，使尽可能多的Ｆｅ计离子和Ｆｅ３＋离子单独成离于结合的０Ｈ离子附着于粒子表面，从而使产物粒径增大。

（３）Ｆｅ¨／Ｆｅ件／０Ｈ对产物性能的影响

万

方数据表５

Ｆｅ２＿／Ｆｅ

ｓ＋／ｏＨ对产物生成的影响

由表３可知，Ｆｅ２＋离子、ＦｅＨ离子和ＯＨ离子的比例对产物的颜色和粒径都有影响。当Ｆｅ抖离ｒ和Ｆｅ３＋离子的实际比例等于理论比例时，由于Ｆｅ抖离子极易氧化为Ｆｅ３。。离子，实际参与反应的离于比例会有一定偏差，导致了产物组分不完全是Ｆｅ，Ｏ。，表现在产物颜色上为红褐色或黑褐色，而不是黑色，所以实际反应巾Ｆｅ抖离了和Ｆｅ蚪离子的比例应大于理论值。ｏＨ～离了过量则主要是基于增大反应物的量有利于反应产物生成方向进行，使反应进行完全。

（４）温度对产物性能的影响

在固定铁盐溶液浓度为ｏ５ｍｏｌ／Ｌ，氨水浓度为ｏ．５ｍｏｌ儿．

Ｆｅ

２＋：ＦｅＨ：０Ｈ一１：２：１２，搅拌速度为８００ｒ／ｍｉｎ的条件

下，考察了温度对产物性能的影响（如第一文库网表４所示）

表４温度对产物产生的影响

由表４可知，反应温度升高，产物粒径增大。同时，在反应温度过高的情况下，溶液中的Ｆｅ２十极易生成Ｆｅ３－，使溶液颜色呈现黑褐色，故反应温度必须适当控制，本研究认为采用３０℃为

胄。

（５）搅拌速度对产物性能的影响

在固定反应温度ｔ一３０。ｃ，铁盐溶液浓度为ｏ．５ｍｏｌ几，氨水浓度为ｏ．５ｍ。Ｉ／７Ｌ，Ｆｅ抖：Ｆｅ汁：ｏＨ一一ｌ：２；１２的条件下，考察了搅拌速度对产物性能的影响（如表５所示）。

表５搅拌速度对产物生成的影响

由表５可知，在搅拌速度小于１０００ｒ／ｍｍ时，搅拌速度越大，溶液的分散性越好，粒子粒径越小。但当搅拌速度增加到一定程度（如＞８００ｒ／ｍｉｎ）后，再增加搅拌速度粒径并无明显减小。

故研究认为搅拌速度采用１０００ｒ／…较为合适。

２．２纳米磁性四氧化三铁的表征

（１）光学显微镜分析

图１为纳米四氧化三铁的光学显微镜（×５００）照片，从图１可以初步看出一部分粒子的粒径分布在纳米级，一部分粒子的

核，溶液内Ｆｅ抖离子和ＦｅＨ离子的浓度下降很快．形成的Ｆｅ，Ｏ，

资料大全

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材料导报

２００３年９月第１７卷专辑

粒径分布在亚微米级，这是由丁分散在水中的四氧化三铁粒子产生团聚，但是经超声以后，粒子的团聚现象得到一定改善。

（２）ＸＲＤ分析

囤２为纳米四氧化ｉ铁的ｘＲｌ）谱圉。从ｘＲＤ图谱ｒｌｒ可以

圈３纳米四氧化兰铁的ｓＥＭ

万

方数据看出，２０

３５

８５００，Ｂ—ｏ．５８１８，根据谢乐公式：Ｄ一百篇式中：Ｄ

为晶体直径．ｐ为衍射峰的宽化度，ｘ为射线波长，ｏ为衍射峰对应角度＇ｋ为比例常数。计算得Ｄ一１６８１１ｎ】。

（３）ＳＥＭ分析

嘲３为纳米四氧化三铁的ｓＥＭ照片。从图３可以看出纳米四氧化三铁成球仕好，且大部分四氧化三铁粒子的粒径在２０ｎｍ以内．和ｘＲＤ计算得出的粒径分布基本一致。

５结论

采甩化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁粒子．较为合适的条件为：铁盐溶液浓度为ｏ．５ｍｏｌ／Ｉ．，沉淀剂溶液浓度为ｏ２５ｎｌｏＩ儿，Ｆｅ抖：Ｆｅ抖ｒＯＨ一１：１ｔ

６，反应温度为３０。Ｃ，搅

拌速度为１０００ｒ／ｍｉｎ。在该实验条件下制得的四氧化三铁粒子粒径在２０ｎｎ，以内。

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纳米磁性四氧化三铁的制备及表征

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

秦润华， 姜炜， 刘宏英， 李凤生

南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,南京,210094材料导报

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引用本文格式：秦润华.姜炜.刘宏英.李凤生 纳米磁性四氧化三铁的制备及表征[期刊论文]-材料导报 2003(z1)

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